1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要原料乙烯丙烯均為吉化公司乙烯廠產(chǎn)品,純度大于99.8,使用前經(jīng)脫水脫氧處理。氯氧釩V倍半Al氯乙基鋁己烷均為口本進(jìn)口工業(yè)品;乙酰丙酮釩VacaC3自制;調(diào)節(jié)劑試劑。
1.2合成方法小試采用通用的合成方法,在玻璃瓶中進(jìn)行,反應(yīng)瓶經(jīng)加熱烘烤,氮?dú)庵脫Q,加人己烷,然后通人乙烯丙烯混合氣體,加人催化劑及調(diào)節(jié)劑,反應(yīng)結(jié)束后加甲醇終止,用20NaOH溶液洗滌數(shù)次,蒸去溶劑,將聚合物在50下真空干燥得樣品。
1.3分析測(cè)試共聚物的特性粘數(shù)7采用點(diǎn)法,以甲苯為溶劑,301下用烏氏粘度計(jì)測(cè)定。
共聚物的分子量及分子量分布,口,采用150000,以鄰氯苯為溶劑,135下測(cè)定。
紅外光譜征在FX100型紅外光譜儀上測(cè)定。
2結(jié)果與討論2.13,3幻3120催化體系VacaC3是自制的主催化劑,通過對(duì)國內(nèi)外文獻(xiàn)的調(diào),Vacac3AlEt2a體系具有穩(wěn)定,容易合成的優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)裝置改性催化體系試驗(yàn)結(jié)果,聚合溫度選為20,混合單體丙烯乙烯的摩爾比為2.0±0.2,進(jìn)行了調(diào)節(jié)劑用量釩用,摩爾比變化條件試驗(yàn)。
2.1.1調(diào)節(jié)劑用量的影響在同釩用量下,進(jìn)行了改變調(diào)節(jié)劑用量的聚合試驗(yàn),結(jié)果1.
從1可,共聚物產(chǎn)量隨調(diào)節(jié)劑用量增加而迅速增加,經(jīng)過個(gè)極值后逐漸減少,共聚物的特性粘數(shù)隨調(diào)節(jié)劑用量的增加而迅速下降。
2.1.2,摩爾比對(duì)聚合的影響在釩用量及調(diào)節(jié)劑用量定的情況下,進(jìn)行了改變摩爾比試驗(yàn),所得結(jié)果2所,JO漸增大,但達(dá)到定比值后產(chǎn)量就不再增大或略有下降,共聚物的隨,摩爾比的增大并無明顯影響。
2.1.33,3用量對(duì)聚合的影響在1.調(diào)節(jié)劑用量定的情況下,進(jìn)行了改變釩用量條件試驗(yàn),所得結(jié)果3.
由3可,隨33用量的增加,聚合物的1下降,產(chǎn)量增加。
2.2與國外同類產(chǎn)品的比較實(shí)驗(yàn)室合成的樣品與國外同類產(chǎn)品指標(biāo)比較1.
項(xiàng)目元乙丙共聚物特性粘數(shù)1數(shù)均分子量〃重均分子量MwxlOM分子量分布MwA4n丙烯含量wt.
灰分由1可,合成的乙丙共聚物組成分子量及分子量分布等指標(biāo)均達(dá)到國外同類產(chǎn)品的水平。
3工業(yè)化試驗(yàn)工藝條件的確定在對(duì)國外樣品剖析,并經(jīng)小試研制出基本配方的基礎(chǔ)上,結(jié)合2萬噸年乙丙橡膠裝置的工業(yè)化生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),確定了用于潤(rùn)滑油改性的乙丙共聚物5,合成的工藝條件。
4工業(yè)化試生產(chǎn)根據(jù)確定的最佳工藝條件在引進(jìn)的2萬噸年EPDM裝置上于1998年5月首次進(jìn)行工業(yè)化試驗(yàn)至今,共生產(chǎn)0050產(chǎn)品4000噸。
4.1工業(yè)化試生產(chǎn)產(chǎn)品在全配方油中的評(píng)價(jià)200和雨50胳為基礎(chǔ)油,分別加入3降凝劑采用第七批,5,工業(yè)化產(chǎn)品調(diào)制制的15評(píng)40,柴油機(jī)油,性能和質(zhì)量完全滿足,312297,規(guī)格要求。采用0050產(chǎn)品調(diào)制的103030汽油機(jī)油,性能和質(zhì)量完全滿足,312195 30規(guī)格要求。
5結(jié)論以,3,3舊120體系為催化劑,采用分子量調(diào)節(jié)劑,合成了用于潤(rùn)滑油改性的乙丙共聚物。
工業(yè)化試驗(yàn)結(jié)果明,小試所提供的工藝條件可行。
通過七次工業(yè)化試驗(yàn)結(jié)果,確定了10050生產(chǎn)的最佳工藝條件工業(yè)化試生產(chǎn)產(chǎn)品主要理化指標(biāo)與國外同類產(chǎn)品相當(dāng)。
試生產(chǎn)產(chǎn)品經(jīng)模擬評(píng)定發(fā)動(dòng)機(jī)臺(tái)架試驗(yàn)及程序試驗(yàn)明,產(chǎn)品達(dá)到國外同類產(chǎn)品水平。
張旭之。丙烯衍生物工學(xué)。第版。北京化學(xué)工業(yè)出版社。1995352,389.
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作者:佚名 來源:中國潤(rùn)滑油網(wǎng)